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检体中挥发性有机气体之检测方法和原理?上海光学仪器厂光学仪器专家

信息分类:生命科学小百科  日期: 2012-8-21 0:44:16  作者:YIYI发布 

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生物检体中挥发性有机气体之检测分析方法及原理
在这个实验之中,利用化学系学生自行设计组装之一套VOCs前浓缩进样系统,再结合自制的吹气捕捉装置(图一),我们可以分析溶解于水中之低极性挥发性有机气体之分析。利用这一套自动吹气捕捉分析系统我们可针对一些水溶液样品如人体尿液、铝箔包装牛奶、污染地下水以及一些内含有不同浓度三氯乙烯及四氯乙烯的生物细胞培养液进行分析。其原理为低极性VOC可被钝性气体如氮、氦、氩气以吹泡方式被气泡不断带离水中而达到连续萃取的目的,被带离的VOC则通过分子筛而被浓缩,而后再以热脱附方式进入气相层析仪分析。本实验是针对生物细胞培养液中之三氯乙烯及四氯乙烯合量进行分析,而检量线有极优异的线性表现(R2=0.99之上),儘管两者都是挥发度极大的化合物。实验之中分析生物细胞样品时,当对样品吹气时,样品的发泡则是一大干扰,但在加入矽胶性质之消泡剂之后,可以明显改善这个现象。
系统之硬体结构:
在这一组自动分析系统之中,我们利用气动转向阀门负责样品的吹气捕捉及注射,以及清洗气体和载流气体的切换。利用阀门的切换,我们可以将吹气捕捉装置设定为与前浓缩系统相连通或者是分离的状态,当互相连通时,系统开始进行吹气捕捉的动作,而当与系统分离之时,可以避免在非捕捉时间内吹气气体的无可宣洩所造成必须依时间开关气瓶或者是面临压力过大的危险,因为当我们进行吹气捕捉动作时,是利用正压将水中VOCs吹提出来,若无分离或良好的宣洩途径,则常常会面临压力过大的危险。而在此时,原本吹气气体的功用便可转变作为清洗气体的用途,直接通入吸附管中,在高温下进行反向清洗的动作。
实验中所采用的吹气捕捉装置主要包含一个十字吹气头以及内含液态样品的玻璃样品管(图一),而玻璃样品管则经由铁孚龙垫片及1/2〞swagelok的不锈钢螺帽将之固定在吹气头之上,并且确保整个系统的真空度。而吹气气体以1/16 〞不锈钢管路经由十字吹气头,再利用一根长16公分、外径0.05公分、内径0.02公分的中空细管由上而下伸入样品之中导入吹气气体,并利用吹气产生之气泡将水样中之挥发性有机气体驱赶出来,再经由1/16 〞不锈钢管路连接到前浓缩系统,并以吸附管将之吸附并且进行分析。
浓缩管以三种碳分子筛填充于长10-12公分长的1/8 〞外径中空不锈钢管之中,顺序依序为carbontrap、carboxen1003、carboxen1000(SUPELCO, USA),每一段吸附剂长1公分,吸附管于低温吸附样品时以及在高温下脱附并注射样品。进样时以一无油式帮浦将吹气样品抽经吸附管以达浓缩之目的。而帮浦前端则装有一流量控制器,于单位时间内控制一定量的气体样品经过,如此便可以在每一次分析时,确保于设定的捕捉时间之内通过一定体积的气体样品,以达到精确定量的要求。
实验中使用的气相层析仪为HP6890,使用的管柱为DB-1,长度30m,膜厚0.25μm,口径为0.32mm的毛细管管柱,尾端再接上火焰离子侦测器(FID)或电子捕捉侦检器(ECD),可量测卤碳化合物或碳氢化合物,与大部分极性、与非极性的挥发性化学物质。
分析流程:
所设计的分析流程主要是以时间秒为单位,主要分为五大动作(见图二)。当我们触发控制软体上的启动键之后,分析流程即开始以秒为单位由0计时,0 ~ 300秒时,吸附管利用风扇降温至30℃,因是靠风扇将之强迫降温,故需预留足够降温的时间(约3.5分钟),如此才能确保分析物能在设定温度之下进行前浓缩动作,在此我们设定为6分钟。而此时吹气捕捉装置是与前浓缩系统呈分离的状态,因其管路呈现一闭路的状态,而吹气气体此时不会进入吹气捕捉装置之中,不会有因多馀的残气存在所造成的干扰,而且在安全性考量上,也避免了因压力过大而造成玻璃管破裂或弹开的危险。300 ~ 1200秒时,系统进行前浓缩的动作,吹气气体(99.999%氮气)经由吹气捕捉装置的上方细管导入水样之中,并将水中之挥发性有机气体赶出,再送至前浓缩装置的吸附管中进行吸附的动作,而此时吸附管温度设定为30℃,捕捉时间设定为15分钟,每分钟通过20毫升的气体,所以每一个样品总共收集了300毫升的气体,而此时玻璃样品管的温度则维持在约28℃。在1200 ~ 1260秒时系统进行除氧及除水气的动作,并且利用清洗气体吹洗低温下(30℃)之吸附管,由于空气中仍存在许多会对分析产生干扰的物质,如氧气、氧化亚氮和水分等,因此吸附管在吸附完样品(前浓缩)之后仍必须将吸附管维持在低温状态,并以吹气气体继续吹气一分钟,将沸点比较低的分析干扰物质如水气或氧气等,从吸附管中吹出以避免在样品脱附后,干扰物质也随载流气体进入气相层析仪中分析而产生干扰的现象。1260 ~ 1530秒时,系统进行注射的动作,此时吸附管瞬间加热,于10秒内迅速的由30℃上升至250℃,此时的迅速昇温对于层析图谱的高解析度具有相当的助益,尤其对低沸点的物质。因为在迅速昇温之际,分析物于此时瞬间同时脱附,若是昇温速度过慢的话,分析物可能因未能即时脱附或者是拖泥带水的脱附动作,造成反应在图谱上波峰形状的变宽以及脱尾。自动控制软体于1260秒时同步启动气相层析仪,利用载流气体(99.9999%氦气)反向吹吸附管,并将受热脱附出的气体直接注入气相层析仪之中进行分析,注射时间维持4.5分钟。1530 ~ 3030秒为吸附管进行清洗并等待下一样品进行捕捉的动作,此时吹气捕捉装置与前浓缩系统成分离的状态,而吹气气体也可当作清洗气体,并直接吹洗吸附管,而此时吸附管的温度亦自动上升至300℃,以利于未脱附完全的物质能被顺利清除,以免其残留影响下一次的分析,操作者可于此时换上下一组分析样品。
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